色谱基本知识(07)--火焰离子化检测器

王天泽

FID（flame ionization detector）又称氢焰离子化检测器。主要用于可在H2-Air火焰中燃烧的有机化合物(如烃类物质)的检测。

原理：含碳有机物在H2-Air火焰中燃烧产生碎片离子，在电场作用下形成离子流，根据离子流产生的电信号强度，检测被色谱柱分离的组分。

结构：主要为离子室，内有石英喷嘴、发射极（极化极，下图中为火焰顶端）和收集极

在发射极和收集极之间加有一定的直流电压（100—300V）构成一个外加电场。

氢焰检测器要用到三种气体：

N2：载气携带试样组分；

H2：为燃气；

空气：助燃气。

使用时需要调整三者的比例关系，检测器灵敏度达到最佳。

工作过程：

来自色谱柱的有机物与H2-Air混合并燃烧，产生电子和离子碎片，这些带电粒子在火焰和收集极间的电场作用下（几百伏）形成电流，经放大后测量电流信号。

A区：预热区

B层：点燃火焰

C层：热裂解区：温度最高

D层：反应区

氢气由喷嘴加入，与空气混合点火燃烧，形成氢火焰。极化极和收集极通过高阻、基流补偿和50～350V的直流电源组成检测电路，测量氢火焰中所产生的微电流。该检测电路在收集极和极化极间形成一高压静电场。H2+O2燃烧能产生2100℃高温，使被测有机组分电离。载气(N2)本身不会被电离，只有载气中的有机杂质和流失的固定液会在氢火焰中被电离成正、负离子和电子。在电场作用下，正离子移向收集极(正极)。负离子和电子移向极化极(负极)。形成的微电流经高电阻，在其两端产生电压降，经微电流放大器放大后从输出衰减器中取出信号，在记录仪中记录下来即为基流，或称本底电流、背景电流。只要载气流速、柱温等条件不变，基流亦不变。无样品时两极间离子很少，基流不变;当载气+组分进入火焰时，在氢火焰作用下电离生成许多正、负离子和电子，使电路中形成的微电流显著增大。即组分的信号，离子流经高阻放大、记录即得色谱峰。

注意事项：

1、注意安全

防氢气泄漏，切勿让氢气泄漏入柱恒温箱中，以防爆炸。

注意以下几点即可：

1.1 在未接色谱柱和柱试漏前，切勿通氢气；

1.2 卸色谱柱前，先检查一下，氢气是否关好；

1.3 如果是双柱双检测器我谱仪，只有一个FID检测器工作时，务必要将另一个不用的FID用闷头螺丝堵死；

1.4 防烫伤，因为FID外壳很烫。

2、保持FID正常性能

2.1 正常点火

点火时，FID检测器温度务必在120℃以上。点火困难时，适当增大氢气流速，减小空气流速，点着后再调回原来的比例。检测器要高于柱温20~50℃，防水冷凝。

2.2 定期清洗喷咀

注意线性范围与以下条件有关：一般用N2作载气，载气要净化，除有机物；气体流量比等。

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