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标题: 色谱基本知识(07)--火焰离子化检测器 [打印本页]

作者: 王天泽    时间: 2016-5-23 19:57
标题: 色谱基本知识(07)--火焰离子化检测器
FID(flame ionization detector)又称氢焰离子化检测器。主要用于可在H2-Air火焰中燃烧的有机化合物(如烃类物质)的检测。
原理:含碳有机物在H2-Air火焰中燃烧产生碎片离子,在电场作用下形成离子流,根据离子流产生的电信号强度,检测被色谱柱分离的组分。
结构:主要为离子室,内有石英喷嘴、发射极(极化极,下图中为火焰顶端)和收集极
FID结构
在发射极和收集极之间加有一定的直流电压(100—300V)构成一个外加电场。
氢焰检测器要用到三种气体:
N2:载气携带试样组分;
H2:为燃气;
空气:助燃气。
使用时需要调整三者的比例关系,检测器灵敏度达到最佳。
FID
工作过程:
来自色谱柱的有机物与H2-Air混合并燃烧,产生电子和离子碎片,这些带电粒子在火焰和收集极间的电场作用下(几百伏)形成电流,经放大后测量电流信号。
工作过程
A区:预热区
B层:点燃火焰
C层:热裂解区:温度最高
D层:反应区
氢气由喷嘴加入,与空气混合点火燃烧,形成氢火焰。极化极和收集极通过高阻、基流补偿和50~350V的直流电源组成检测电路,测量氢火焰中所产生的微电流。该检测电路在收集极和极化极间形成一高压静电场。H2+O2燃烧能产生2100℃高温,使被测有机组分电离。载气(N2)本身不会被电离,只有载气中的有机杂质和流失的固定液会在氢火焰中被电离成正、负离子和电子。在电场作用下,正离子移向收集极(正极)。负离子和电子移向极化极(负极)。形成的微电流经高电阻,在其两端产生电压降,经微电流放大器放大后从输出衰减器中取出信号,在记录仪中记录下来即为基流,或称本底电流、背景电流。只要载气流速、柱温等条件不变,基流亦不变。无样品时两极间离子很少,基流不变;当载气+组分进入火焰时,在氢火焰作用下电离生成许多正、负离子和电子,使电路中形成的微电流显著增大。即组分的信号,离子流经高阻放大、记录即得色谱峰。
注意事项:
1、注意安全
防氢气泄漏,切勿让氢气泄漏入柱恒温箱中,以防爆炸。
注意以下几点即可:
1.1 在未接色谱柱和柱试漏前,切勿通氢气;
1.2 卸色谱柱前,先检查一下,氢气是否关好;
1.3 如果是双柱双检测器我谱仪,只有一个FID检测器工作时,务必要将另一个不用的FID用闷头螺丝堵死;
1.4 防烫伤,因为FID外壳很烫。
2、保持FID正常性能
2.1 正常点火
点火时,FID检测器温度务必在120℃以上。点火困难时,适当增大氢气流速,减小空气流速,点着后再调回原来的比例。检测器要高于柱温20~50℃,防水冷凝。
2.2 定期清洗喷咀
注意线性范围与以下条件有关:一般用N2作载气,载气要净化,除有机物;气体流量比等。


作者: lq6424598    时间: 2016-5-23 20:17
刚接触分析仪,感谢分享!




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