气相色谱法的特点:“三高” “一快” “一广”
1.高效能:一般填充柱的理论塔板数可达数千,毛细管柱可达一百多万。
2.高选择性:可以使一些分配系数很接近的以及极为复杂、难以分离的物质,获得满意的分离。
3.高灵敏度:可以检测10-11~10-13g物质,适合于痕量分析
4.分析速度快:一个试样的分析可在几分钟到几十分钟内完成。
5.应用广泛:可以分析气体试样,也可分析易挥发或可衍生转化为易挥发的液体和固体。分析的有机物,约占全部有机物(约300万种)的20%。
6.不足之处:对被分离组分的定性能力较差。
色谱流出曲线(色谱图)及有关术语
从载气带着组分进入色谱柱起就用检测器检测流出柱后的气体,并用记录器记录信号随时间变化的曲线,此曲线就叫色谱流出曲线,当待测组分流出色谱柱时,检测器就可检测到其组分的浓度,在流出曲线上表现为峰状,叫色谱峰。
色谱图:试样中各组分经色谱柱分离后,在柱的末端收集各组分,经检测器转换为电信号,用纪录仪将各组分浓度记录下来,得到色谱图。
1)基线:在实验条件下,色谱柱后仅有纯流动相进入检测器时的流出曲线称为基线。基线在稳定的条件下应是一条水平的直线。它的平直与否可反应出实验条件的稳定情况。 2)峰高(h)和峰面积:色谱峰顶点与基线的距离叫峰高。色谱峰与峰底基线所围成区域的面积叫峰面积。 保留值 死时间(tM) :不与固定相作用的物质从进样到出现峰极大值时的时间,它与色谱柱的空隙体积成正比。由于该物质不与固定相作用,因此,其流速与流动相的流速相近。据tM可求出流动相平均流速 保留时间tr:试样从进样到出现峰极大值时的时间。它包括组份随流动相通过柱子的时间t0和组份在固定相中滞留的时间。 调整保留时间tr’:某组份的保留时间扣除死时间后的保留时间,它是组份在固定相中的滞留时间。即 tr’=tr-tM 色谱峰底宽W:由色谱峰的两边拐点做切线,与基线交点的距离。 半峰高宽度W ½ :色谱峰高一半处的峰宽。也称为色谱峰半高宽度。 气相色谱构成示意图 气相色谱基本流路图
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